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质谱仪为什么还需要看半径

时间: 2023-08-12 09:02:07 | 来源: 喜蛋文章网 | 编辑: admin | 阅读: 88次

质谱仪为什么还需要看半径

质谱仪如何让带电粒子的速度很准的,如何精确测量轨道半径?

质谱仪如何让带电粒子的速度很准的,怎么可能很准的呢?难道粒子没有初速度的吗?速度如果不准,怎么能准确测出粒子的质量的?还有怎么精确测量粒子轨迹的半径?用卡尺量吗?不是自动化的吗?质谱仪的相对精度不是10的负7次方吗?还有怎么知道量的轨迹是哪种粒子的?

【质谱分析】是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

【原理】质谱仪原理如图所示,a为粒子加速器,电压为U1;b为速度选择器,磁场与电场正交,磁感应强度为B1,板间距离为d;c为偏转分离器,磁感应强度为B2,今有一质量为m,电量为+e的电子,经加速后,该粒子恰能通过速度选择器,粒子进入分离器后作半径为R的匀速圆周运动。

质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。

质谱仪的原理是怎样的?

质谱仪的原理是怎样的?
质谱 用以获知分子量的仪器
主要是将被检测物质 先用电子束轰击 或是高压场电离的方式
让分子断裂并带上电荷
将此带电离子片断 通过一个半圆形磁场
带电分子断片会因为质量不同 会有不同的飞行曲率半径
在终端处会有一个侦测器 收集各点的离子电荷数量
主要是收集到带有一个正电的分子 便可得到分子量
但是并不能推断分子结构 只能验证
因为同位素也会同时侦测到 可以推断异原子存在的可能性及量
判断结构式还是必须依靠H-NMR C-NMR
MASS主要是得到分子量
般质谱仪结构与工作原理
质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此,质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。

质谱仪是如何工作的?(高中物理)

质谱仪是测量带电粒子荷质比的工具,其主要原理就是利用公式r=mv/qB,v是速度,B是磁场强度,这两者知道后测出运动半径r就能知道m/q了,基本上就是这个原理,具体做法就是让带电粒子通过电场加速,然后进入磁场,受洛仑兹力进行偏转,偏转半径就是r喽,然后用感光胶片采集,来测量r是多少,就可以求要用的东西了。这是高中物理的,实际质谱仪的原理和应用都要更复杂很多,我是从物理计算角度解释的,其实记住r=mv/qB就OK了~ 不过我们这质谱仪高考基本不怎么考,因为很简单

o 电荷

电场
_____________________ 缺口_____________________________ 感光胶片
磁场

电荷在电场加速冲入磁场,在磁场中画一个半圆打在感光胶片上
稳定同位素质谱部分的核心是离子源,操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。

1、设备配置

IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。

①主机:即质谱仪,由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。

②三个外设包括:燃烧型元素分析仪(Flash EA1112HT)、气相色谱仪(GC)和预浓缩装置(PreCon)。

③两个接口:连接元素分析仪的连续流接口(即Conflo Ⅲ)和连接气相色谱仪的的接口(GCC)。

④ 一个工作站:一台运行控制程序ISODAT 2.0的计算机。

2、软件功能及操作:

instrument control 软件主要控制质谱及相关附件设备(如:自动进样器),电脑启动后首先启动的软件;

acquisition 做样运行软件,

workshop系统备份软件,每年在设备状态最好时做一次系统备份。

workspace 方法编辑,数据导出和处理软件;

configurator附属硬件与主机质谱链接的设置软件。

EA control元素分析仪参数设置的软件。

3、仪器的维护

为保持仪器正常工作和良好性能,定期和必要的维护是必不可少的,具体的维护项目见下表:

表1:维护日程表

序号

维护内容

时间

1

换气路及反应管

必要时

2

He气系统泄漏检查

每月(换气或设备调整后)

3

更换水井

必要时

4

烘烤离子源

每月(或必要时)

5

老化色谱柱

每个月(或必要时)

6

更换压缩机干燥剂

每个月(或必要时)

7

机械泵油面观察

每月

8

换分子泵油杯

每年(或必要时)

9

清洗离子源(硅)

每2年(或必要时)

10

更换灯丝

每年(灯丝烧断或必要时)

①换气路及反应管:做C或N分析时,视测试样品的图形和标准样品的偏差,确定更换反应管(反应管填装要均匀)中化学试剂或清理炉灰(一般每周更换或清理一次);换做HO分析时,EA的气路依照气路图更换,参考气换作CO和H2。

②He气系统泄漏检查:每日早晨查看He气的压力并记录He气的量,He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶,换水井或反应管,调换气路时,可能造成接头处泄漏,必须在接头处涂抹泡沫检漏,再配合EA的自动检漏,200秒内降到2mL/min内,视为不漏气或泄漏在允许范围内。

③更换水井:做N检测,水井装CO2吸收剂(黑色,NaOH和石灰的混合物),约2天换一次(由样品的性质决定,变白色大于一半);做C、H和O检测,水井装Mg(ClO4)2,约每个月更换一次。

④烘烤离子源:通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出,在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时,烘烤离子源,一般烘烤要大于24小时(analysis heater点亮)。

⑤老化色谱柱:色谱柱升温140℃-190℃,可以将色谱柱中的杂质带出,一般每个月要烘烤一次,注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭,He气的稀释打开。

⑥更换压缩机干燥剂:每天早晨压缩机排水,如发现干燥剂的2/3以上变色,更换干燥剂。

⑦机械泵油面观察:每个月都要打开质谱下方的小门,如果油面低于窗口的中心线,应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状,都应全部更换新油。

4、样品测试

① 固体样品CN同位素测试步骤:气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃,逐步升温,每个温度待30min左右,载气流速设置,方法设计,离子源聚焦);待反应管烧稳定 (一般大于12小时),依次打开针阀、离子源,开始样品测试;每天早晨对离子源做自动聚焦。

② 液体水HO同位素测定:气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃,载气流速设置,方法设计,离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般需大于20小时),依次打开针阀、离子源,开始样品测试前保证参考气已稳定;每天早晨做H3+离子校正(连续两天的偏差小于0.1,仪器较稳定)。

5、故障分析及处理

该IRMS设备日常维护较好,运行比较稳定,现将我经历的几次故障总结如下:

①故障现象:EA 1112HT自动关机,显示温度超出设定范围,在2008年下半年,相继出现3次。

分析与处理:通过万用表检测热电偶的两个端口,均为热电偶烧毁,由工程师跟换热电偶后,设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久(超过30天),致使热电偶烧毁,以后每15天降温一次对设备进行维护,再没有出现此类故障。

②故障现象:做样过程中突然跳出一个尖峰,然后离子源自动关闭,随后真空系统也自动关闭,在2021年4到7月,相继出现2次。

分析与处理:应该由真空瞬间变差引起,可能是真空系统的硬件故障,也可能是He气不稳定,第一次因机械泵油脏,换了泵油,重新启动设备正常,第二次He气瓶的总阀没有完全打开,真空表的压力变大,调整好载气压力后,重启质谱后正常。

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百度百科里讲的很清楚

高中物理质谱仪的问题

高中物理中学到质谱仪,讲到质谱仪测同位素,但是经电场加速后速度相同,但是质量不同,那么经过速度选择器选出来的不只有一种粒子吗,怎么会有同位素出现
经过速度选择器,粒子做匀速直线运动qvb=qE,v=E/B与电量q、m无关,所以出来的不只一种粒子。
带电粒子经过电场加速后的速度v0=√2qu/m
再进入磁场偏转,偏转半径为r则由qv0B=mv0^2/r 得 r=mv0/qB=1/B*√2um/q
由上式可见经磁场偏转后我们可以将不同比荷的带电粒子分开,还可以将电荷数相同而质量数不同的同位素分开。(半径不同)
你的“问题补充: ”分析是对的 质谱仪能分出同位素粒子 而对于速度选择器 只要速度是一定值 任何粒子都能出来
是使同位素之间分开
文章标题: 质谱仪为什么还需要看半径
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