时间: 2022-12-26 11:00:47 | 来源: 喜蛋文章网 | 编辑: admin | 阅读: 97次
间硝基苯甲醛的制备:
以间硝基甲苯作为原料,氯化制备间硝基二氯甲苯,然后水解制得间硝基苯甲醛。
用甲苯和氯气为主要原料:制取苯甲醛的原理
方程式:
①C7H8+Cl2-光照→C7H7Cl+HCl(Cl取代甲基上的一个H);
②C7H7Cl+NaOH→C6H5CH2OH+NaCl;
③C6H5CH2OH-Cu、△→C6H5CHO(或氧化剂:MnO2或CrO3-吡啶/CH2Cl2体系)。
1、以对硝基苯甲醛为原料,用多硫化钠或硫酸亚铁等还原剂还原而得。
2、对硝基甲苯经氧化,还原而得,将硫化钠及氢氧化钠溶于水,过滤,滤液加热至68℃加入硫黄粉,于98℃反应18min得多硫化钠溶液。加入65%乙醇及对硝基甲苯,于80-86℃反应1.5h,回收乙醇,水蒸气蒸馏,除去副产物对氨基甲苯。反应液用苯提取,经水蒸汽蒸馏,冷却、过滤、干燥而得成品。
3、由4-硝基苯甲腈在Ni存在下氢化,或由4-氨基苯甲酰肼与2mol铁氰化钾K2[Fe(CN)6]和12mol氨作用制得。
在500mL三口瓶中加90mL5%活性氯的次氯酸钠溶液,用硫酸和碳酸钾调pH值至9~10,加10%的四丁基溴化铵溶液4.5g、苯甲醇3.0mL、二氯甲烷75mL,在室温下搅拌反应2h。分出有机相,水相用二氯甲烷萃取3~4次,萃取液与有机相合并。用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,减压蒸馏,收集60~62℃/1333Pa的馏分,即为苯甲醛 。
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